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色譜柱使用
更新時間:2019-04-26   點擊次數:2161次
  • 色譜柱的使用:

a、使用前

色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。

b、樣品

樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預處理柱(SPE)對樣品進行預處理;若樣品不便處理,要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時,所有的溶劑和樣品應嚴格脫水。

c、色譜柱的保存

如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑或柳硫汞)中,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度恰當的是室溫。

d、色譜柱的再生

因為色譜柱是消耗品,隨著使用時間或進樣次數的增加,會出現色譜峰高降低,峰寬加大或出現肩峰的現象,一般來說可能是柱效下降。

(1)、反相柱的再生:依次采用20~30倍的色譜柱體積的甲醇/水=10/90 (V/V)、乙腈、異丙醇作為流動相沖洗色譜柱,完成后再以相反順序沖洗色譜柱。

(2)、正相柱的再生:依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱,然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴格脫水。

5、色譜柱在使用過程中易出現的問題和解決辦法

色譜柱在使用中常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點:

a、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;

b、色譜柱頭的填料被樣品污染;

c、色譜柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出;

d、流動相PH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。

解決辦法如下:

a、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。

b、如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復后,重新安裝上柱頭螺絲。

c、如確定是鹽結晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。

d、如果因PH值使用不當,很難恢復。

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